3(4甲氧基苯基)4甲基5异噻唑胺的合成及表征

PDF全文下载：  201801003.pdf

文章编号： 16726987（2018）01001804； DOI： 10.16351/j.16726987.2018.01.003

冯柏成， 郭超

(青岛科技大学 化工学院，山东 青岛 266042)

摘要： 以对甲氧基苯甲醛为起始原料，经过肟化脱水、交叉偶联、亲核加成和氧化闭环4步反应合成了目标产物3(4甲氧基苯基)4甲基5异噻唑胺，并且总收率可达4715%。通过工艺条件优化，得到了盐酸羟胺和硫代乙酰胺的最佳用量。目标化合物的结构通过GCMS和1H NMR进行了鉴定。实验结果表明：该反应条件温和，产品收率高，后处理简单，三废较少，具有良好的工业应用前景。

关键词： 对甲氧基苯甲醛； 苯甲腈； 异噻唑； mGluR1拮抗剂

中图分类号： O 626.29文献标志码： A

引用格式：冯柏成， 郭超. 3(4甲氧基苯基)4甲基5异噻唑胺的合成及表征\[J\]. 青岛科技大学学报（自然科学版）， 2018， 39（1）： 1821.

FENG Baicheng, GUO Chao. Synthesis and characterization of 3(4methoxyphenyl)4methyl5isothiazolamine\[J\]. Journal of Qingdao University of Science and Technology（Natural Science Edition), 2018, 39(1)： 1821.

Synthesis and Characterization of 3(4Methoxyphenyl)4methyl5isothiazolamineFENG Baicheng, GUO Chao

(College of Chemical Engineering,Qingdao University of Science and Technology, Qingdao 266042, China)

Abstract: Utilize pmethoxybenzaldehyde as a starting material, after oximationdehydration, crosscoupling, nucleophilic addition and oxidation closedloop fourstep reactions synthesized target product 3(4methoxyphenyl)4methyl5isothiazoleamine,and the total yield is up to 4715%.By optimizing the process conditions obtained the optimum dosage of hydroxylamine hydrochloride and thioacetamide.The structure of the target product was confirmed by GCMS and 1H NMR. The experimental results show that the reaction condition is mild, product yield is high, simple workup, less three wastes, and with good prospects for industrial applications.

Key words: pmethoxybenzaldehyde; menzonitrile; isothiazole; GluR1 antagonistL

收稿日期：  20161116

基金项目： 山东省自然科学基金项目（ZR2015BL025）.

作者简介： 冯柏成（1965—），男，副教授.