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20250111.pdf
文章编号： 1672-6987（2025）01-0075-07 DOI： 10.16351/j.1672-6987.2025.01.010
刁延伟1， 赵琳2， 李圣杰1， 董文浩1， 王犇1*（1.青岛科技大学 环境与安全工程学院，山东 青岛 266042； 2.宁德新能源科技有限公司，福建 宁德 352100）
摘要： 使用反应量热仪（RC1）对邻氨基苯甲酸甲酯半间歇合成过程中的霍夫曼重排反应进行了热危害评估。研究了不同反应温度、不同加料时间下反应的放热速率和热转化率。根据反应量热仪获得的量热数据，计算了邻氨基苯甲酸甲酯合成过程中霍夫曼重排反应的绝热温升（ΔTad）和合成反应最高温度（MTSR）等参数，以对热危害进行评估。使用差示扫描量热仪（DSC）对中间产物的热分解行为进行了研究，以绝热条件下最大反应速率到达时间（TMRad）作为衡量二次分解可能性的参数，并采用失控情景分析方法对反应过程的危险度进行评级。结果表明，随着反应温度的升高，反应放热速率增大，反应时间和放热量减小；随着投料时间的增加，反应放热速率降低，但反应时间和放热量增加。在反应温度为-5 ℃、加料时间为35 min的工艺条件下反应的热风险最高。失控情景分析法评估工艺的危险度为5级，因此有必要对原有工艺进行改进以降低反应失控的风险。
关键词： 邻氨基苯甲酸甲酯； 过程安全； 反应量热； 反应温度； 投料时间
中图分类号： X 937 文献标志码： A
引用格式： 刁延伟， 赵琳， 李圣杰， 等.邻氨基苯甲酸甲酯合成过程的热安全［J］.青岛科技大学学报（自然科学版）， 2025， 46（1）： -.
DIAO Yanwei，ZHAO Lin，LI Shengjie，et al.Thermal safety study of the synthesis process of methyl anthranilate［J］.Journal of Qingdao University of Science and Technology（Natural Science Edition）， 2025， 46（1）： -.
Thermal Safety Study of the Synthesis Process of Methyl Anthranilate
DIAO Yanwei1， ZHAO Lin2， LI Shengjie1， DONG Wenhao1， WANG Ben1（1.College of Environment and Safety Engineering， Qingdao University of Science and Technology， Qingdao 266042， China；2.Ningde Amperex Technology Co.， Ltd.， Ningde 352100， China）
Abstract： In this paper， reaction calorimeter （RC1） was used to evaluate the thermal hazards of the Hoffman rearrangement reaction in the semi-batch synthesis of methyl anthranilate. Heat release rate and heat conversion were studied at different operating conditions， such as reaction temperature， feeding rate. The thermal hazard assessment of the reaction was derived from the calorimetric data， such as adiabatic temperature rise （ΔTad） and the maximum temperature of synthesis reaction （MTSR）. The thermal decomposition of intermediates was tested by differential scanning calorimetry， the possibility of secondary decomposition under runaway conditions was analyzed by time to maximum rate under adiabatic conditions （TMRad）. The results showed that as the reaction temperature increased， the heat release rate increased， while the reaction time and exotherm decreased； With the increase of feeding time， the heat release rate decreased but the reaction time and exotherm increased. The highest thermal risk of the reaction was observed at a reaction temperature of -5 ℃ and a feeding time of 35 min. Failure scenario analysis assesses the risk level of the process as 5， the reaction risk was high and must be reduced.
Key words： methyl anthranilate； process safety； reaction calorimetry； reaction temperature； feeding time
收稿日期： 2023-12-21
基金项目： 国家自然科学基金项目（51806113）.
作者简介： 刁延伟 （1998—）， 男， 硕士研究生. * 通信联系人.
