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202505004.pdf
文章编号： 1672-6987（2025）05-0026-07 DOI： 10.16351/j.1672-6987.2025.05.004
曾民成1a， 岳金彩1b*， 谢广文1a， 杨莉1b， 周波2， 郑世清1b（1.青岛科技大学 a.材料科学与工程学院；b.化工学院， 山东 青岛 266042；2.青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司， 山东 青岛 266042）
摘要： 使用带荧光检测器的液相色谱对咖啡因合格品和不合格品进行对比分析，发现了一种带有荧光性的杂质（命名为杂质G）在不合格品中含量异常高，这种杂质影响产品色度。使用氨水萃取一浓品咖啡因氯仿溶液中的杂质G，经提纯和浓缩处理得到杂质G浓缩液，再使用制备型液相色谱分离提纯得到杂质G标准品。采用TOF/Q-MS（高分辨质谱）、NMR（核磁共振谱）及FT-IR（傅里叶红外光谱）方式对杂质G进行表征，确证了杂质G的分子式为C9H9N5O4，分子结构为8-羟基-1，3-二甲基-7，8-二氢-1H-咪唑并［5，1-f］嘌呤-2，4，6（3H）-三酮。建立了咖啡因样品中杂质G的定量分析方法，给出了咖啡因生产中的样品的定量分析结果。实验研究表明，杂质G是在高锰酸钾氧化精制咖啡因的过程中生成的，并根据杂质G的分子结构推测出其可能的形成机理。
关键词： 咖啡因； 杂质； 分离提纯； 结构鉴定； 定量分析方法
中图分类号： TQ 460.7 文献标志码： A
引用格式： 曾民成， 岳金彩， 谢广文， 等. 咖啡因中一种新杂质的提纯鉴定与研究［J］. 青岛科技大学学报（自然科学版）， 2025， 46（5）： 26-32.
ZENG Mincheng， YUE Jincai， XIE Guangwen， et al. Purification， identification and research of a new impurity in caffeine［J］. Journal of Qingdao University of Science and Technology（Natural Science Edition）， 2025， 46（5）： 26-32.
Purification, Identification and Research of a New Impurity in Caffeine
ZENG Mincheng1a， YUE Jincai1b， XIE Guangwen1a， YANG Li1b， ZHOU Bo2， ZHENG Shiqing1b（1.a.College of Materials Science and Engineering；b.College of Chemical Engineering， Qingdao University of Science and Technology， Qingdao 266042， China；2.Qingdao Yinke Hengyuan Chemical Process Information Technology Co.， Ltd.， Qingdao 266042， China）
Abstract： The qualified and unqualified caffeine products were analyzed by liquid chromatography with fluorescence detector， and it was found that a fluorescent impurity （named as impurity G） was abnormally high in the unqualified caffeine products， which affected the color of the products. Impurity G in the recovered caffeine （RC1） chloroform solution was extracted with ammonia water， purified and concentrated to obtain a concentrated solution of impurity G， and then separated and purified by preparative liquid chromatography to obtain impurity G standard. Impurity G was characterized by TOF/Q-MS （high resolution mass spectrometry）， NMR （nuclear magnetic resonance spectroscopy） and FT-IR （fourier infrared spectroscopy）. It was confirmed that the molecular formula of impurity G was C9H9N5O4， and the molecular structure was 8-hydroxy-1，3-dimethyl-7，8-dihydro-1H-imidazolo ［5，1-f］ purin-2，4，6 （3H）-trione. A quantitative analysis method for impurity G in caffeine samples was established， and the quantitative analysis results of samples in caffeine production were given. The experimental study showed that the impurity G was formed in the process of oxidation and purification of caffeine by potassium permanganate， the possible formation mechanism of impurity G is inferred from its molecular structure.
Key words： caffeine； impurity； separation and purification； structure identification； quantitative analysis method
收稿日期： 2024-11-21
基金项目： 国家自然科学基金项目（51776101）；山东省自然科学基金项目（ZR2021MB083）.
作者简介： 曾民成（1988—），男，硕士研究生. * 通信联系人.
